綜合熱分析儀主要測(cè)量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化，如物質(zhì)熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進(jìn)行研究。主要由冷卻水系統(tǒng)、氣氛系統(tǒng)、加熱爐、溫度程序控制器、信號(hào)放大系統(tǒng)、試樣支撐-測(cè)量系統(tǒng)及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成。
草酸鈣結(jié)晶的形成被認(rèn)為是有解毒作用，即對(duì)植物有毒害的多量草酸被鈣中和。在器官中隨著組織衰老，草酸鈣結(jié)晶也漸增多。草酸鈣晶體常為無色透明的結(jié)晶，并以不同的形態(tài)分布在細(xì)胞液中，一般一種植物只能見到一種形態(tài)，但少數(shù)也有二種或三種的。
我們今天用綜合熱分析儀來分析下草酸鈣晶體的熱分析試驗(yàn)：
1.打開電源預(yù)熱20min，同時(shí)打開電腦的操作系統(tǒng)。
2.設(shè)置分析儀放大單元，微分量程以及差熱放大單元，并將各參數(shù)輸入程序中。
3.擰開熱電偶外罩，用鑷子將坩堝輕放在平板熱電偶上，套上熱電偶外罩，用電減碼調(diào)零。
4.調(diào)零結(jié)束先取出放試樣的坩堝，取一定量的草酸鈣（CaC2O4·H2O）放入坩堝，均勻鋪平，并搗實(shí)樣品。將試樣在輕輕放在平板熱電偶上，注意觀察接口單元TG擋電壓值不得超過5V，被測(cè)樣品的質(zhì)量由程序讀出。
5.打開氮?dú)?，設(shè)置保護(hù)氣體流量與載氣氣體流量，在加熱的同時(shí)打開風(fēng)扇散熱。
6.升溫程序：
①以2K/min的速度程序升溫至35℃；
②在35℃保溫30min；
?、垡?0K/min的速度程序升溫至1000℃。
7.在軟件中輸入待測(cè)樣品的信息，設(shè)置采樣溫度，開始采樣。
8.采樣結(jié)束后，存盤返回，并停止加熱。
9.數(shù)據(jù)處理。
10.待電爐降溫至室溫，關(guān)閉所有開關(guān)，關(guān)閉電源，蓋上外罩。
